滕州恒譜儀器專業(yè)生產(chǎn)銷售氣相色譜儀，
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： 郝工
1、試劑問題
有機(jī)溶劑甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機(jī)相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。
水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機(jī)雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。
其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。
2、儀器問題
液相的流動相管路被污染。
長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。
輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。
單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。
3、脫氣問題
在線脫氣機(jī)脫氣不*。
兩種流動相的有機(jī)相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。
流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。
4、流動相配置過程中受到污染
盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機(jī)溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。
pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機(jī)溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。
濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。
放置時間過長。
流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機(jī)雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。
2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。
這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。
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