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有關毛細色譜柱的小知識

閱讀:46發(fā)布時間:2024-11-2

有關毛細色譜柱的小知識:通常來說,一根毛細管色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質:而固定相種類就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量,具有高熱穩(wěn)定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有時誤稱為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。

管身

熔融二氧化硅即高純度合成石英(以下通稱熔融石英),通常在其表面涂上一層聚酰亞胺做為保護層。涂層后的熔融石英毛細管呈褐色:但是涂層后的毛細管之間的顏色卻不盡相同。色譜柱的顏色對于其色譜性能沒有什么影響。經(jīng)過持續(xù)的較高溫度處理后.聚酰亞胺涂層管的的溫度會變得比以前更深:標準的聚酰亞胺涂層管熔融石英管的溫度上限為360℃,高溫聚酰亞胺涂層管的溫度上限為400℃。

熔融石英管的內表面會用一些化學方法進行處理,盡量的減小樣品和管壁之間可能存在的相互作用。所用的試劑和處理方法一般是依據(jù)將要涂在內壁上的固定相種類來確定的。硅烷硅烷化處理則是zui為常用的處理方式,即使用硅烷類的試劑和管壁內表面上的硅基醇基團進行反應,使其變?yōu)榧谆柰榛虮郊谆谆柰榛?/span>

當實驗要求更高的使用溫度時,我們可以來用不銹鋼毛細柱來代替熔融石英毛細柱。不銹鋼毛細柱在使用溫度(耐高溫)及日常維護(不易折斷等)的性能和指標上都優(yōu)于熔融石英毛細柱。但是不銹鋼材質的惰性沒有熔融石英好,它可以和許多的化合物相互作用,產(chǎn)生反應。所以通常我們也會用化學方法對其進行處理,或者是在它的內壁再涂上薄薄的一層熔融石英,以增加不銹鋼管的隋性:經(jīng)過適當處理后,不銹鋼毛細柱的惰性與熔融石英毛細柱的不相上下。

固定相聚硅氧烷

聚硅氧烷在其用途的多用性、性質的穩(wěn)定性上都有優(yōu)良的表現(xiàn)也是目前zui為常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷重復聯(lián)接構成:每個硅原子與兩個功能集團

相連,功能集團的類型和數(shù)量決定了固定相總體類型和性質常見的四種功能集團為甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。

zui基本的聚硅氧烷是由99%甲基取代的。當有其他種類的取代基出現(xiàn)時,該集團的數(shù)量將由一個百分數(shù)來表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團和95%的甲基集團。“二”是表示每個硅原子包含有兩個特定集團,但當兩個特定集團相同時,我們有時也會省略這種叫法。如果甲基的百分數(shù)沒有表征,則表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。有時我們可能對氰丙基苯基的百分含量產(chǎn)生錯誤的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因為一個氰丙基和一個苯基連接于同一個硅原子上,所以14%是一種加和的表征方式。

我們有時會用低流失或“ms”來表征一類固定相。這一類固定相是在硅氧烷聚合物中鏈接一定數(shù)量的苯基或苯基類的集團,通常我們稱之為“亞芳基”。由于它們的加入,聚合物的鏈接變得更加堅固穩(wěn)定,保證了在較高溫度時,固定相不會產(chǎn)生降解。也就是說,進一步降低了色譜柱的柱流失,提高了色譜柱的使用溫度。

與原始的非亞芳基類型的固定相相比,亞芳基固定相不僅擁有相同的分離指數(shù),而且在色譜柱的維護等方面也有許多的調整(例如DB-5和DB-5ms)。盡管同類普通型和低流失型固定相的分離性能相同或極為相似,但是在某些方面還有微小的區(qū)別。另外,我們也使用一些沒有相應“普通型”的低流失固定相。


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