凱氏定氮儀測定土壤的氮含量
1 前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，保護環(huán)境，保障人體健康，需要檢測土壤的氮含量[1]。
2 樣品信息
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1，標(biāo)準(zhǔn)值：1.07±0.1 g/kg（檢測全氮含量）
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2，標(biāo)準(zhǔn)值：1.52±0.1 g/kg（檢測全氮含量）
3 儀器與試劑
3.1 儀器
SKD-1000全自動凱氏定氮儀，SKD-20S2紅外石英消化爐，分析天平等
3.2 試劑
硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉溶液，硫酸銅硫酸鉀混合催化劑，0.05mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
4 實驗方法
4.1 取樣
取1g（**至0.1mg）左右的樣品，加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g，再加濃硫酸10ml。
空白放相同的催化劑和濃硫酸。
4.2 消化前處理
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，蓋好排廢裝置，設(shè)定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示：
表1 消化爐參數(shù)設(shè)置
| 程序段 | 溫度℃ | 時間min |
| 程序段1 | 180 | 5 |
| 程序段2 | 250 | 5 |
| 程序段3 | 350 | 10 |
| 程序段4 | 410 | 90 |
4.3 測試
消解完成后，待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足，同時做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2 所示：
表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置
| 稀釋液 | 堿 | 蒸餾時間 | 蒸餾功率 | 蛋白系數(shù) | 標(biāo)準(zhǔn)酸 | 標(biāo)準(zhǔn)酸濃度 | 樣品重量 |
| 40ml | 45ml | 6分鐘 | 99% | 1 | 鹽酸 | 0.05270mol/L | g |
5 結(jié)果與討論
5.1 實驗結(jié)果
實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定，得到實驗結(jié)果如表 3 所示：
表3 實驗結(jié)果
| 樣品名稱 | 測量次數(shù) | 重量g | 測量值% | 平均值% | 測量重復(fù)性RSD（≤0.5%） | 標(biāo)準(zhǔn)值% |
| 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1 | 1 | 1.02430 | 0.11281 | 0.11271(1.1271g/kg) | 0.09% | 1.07±0.1 g/kg |
| 2 | 0.99400 | 0.11261 |
| 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2 | 1 | 1.01740 | 0.15428 | 0.15405(1.5405g/kg) | 0.15% | 1.52±0.1 g/kg |
| 2 | 1.01750 | 0.15383 |
5.2 實驗結(jié)論
本次測試的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1氮含量為0.11271%（1.1271g/kg），RSD值為0.09%，測試結(jié)果低于凱氏定氮儀國標(biāo)要求RSD≤0.5%，符合標(biāo)準(zhǔn)值要求（1.07±0.1 g/kg）。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2氮含量為0.15405%，RSD值為0.15%，測試結(jié)果低于凱氏定氮儀國標(biāo)要求RSD≤0.5%，符合標(biāo)準(zhǔn)值要求（1.52±0.1 g/kg），表明該土壤樣品氮含量檢測合格[2]。
6 參考文獻
[1] HJ 717-2014.《土壤質(zhì)量 全氮的測定 凱氏法》.中國環(huán)境科學(xué)出版社，2015(01).
[2] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].
