上海沛歐定氮儀和消化爐檢測(cè)安慕希酸奶中的蛋白質(zhì)含量
摘要：采用凱氏法測(cè)牛奶中的蛋白質(zhì)含量是國(guó)標(biāo)推薦方法。
關(guān)鍵詞：沛歐全自動(dòng)定氮儀、消化爐、牛奶蛋白質(zhì)含量
引言：牛奶的質(zhì)量是國(guó)人關(guān)注的焦點(diǎn)，牛奶中蛋白質(zhì)含量是牛奶標(biāo)準(zhǔn)中硬性指標(biāo).在牛奶蛋白質(zhì)含量問(wèn)題上也發(fā)生了一系列問(wèn)題，例：安徽阜陽(yáng)的大頭奶粉、石家莊的三聚氰胺等事件都是牛奶蛋白質(zhì)含量不達(dá)標(biāo)所引起的事件。為此我們使用沛歐全自動(dòng)定氮儀SKD-1000（采用國(guó)際通用的顏色法判斷、具有多項(xiàng)磚利技術(shù)）紅外石英輻射消化爐SKD-20S2.（獲得綠色儀器獎(jiǎng)和節(jié)能儀器獎(jiǎng)）對(duì)牛奶進(jìn)行蛋白質(zhì)檢測(cè)。
前言:按GB2009.5-2016食品安國(guó)內(nèi)家標(biāo)準(zhǔn) 《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》**法要求測(cè)試
參考文獻(xiàn)：GB2009.5-2016
原理：酸奶樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫下，把有機(jī)的細(xì)胞結(jié)構(gòu)破壞，把氮元素氧化成硫酸銨，（為了使得樣品消化時(shí)不產(chǎn)生掛壁，必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐，否則會(huì)產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象，導(dǎo)致消化失?。┫瓿珊螅枰獙悠防鋮s到40℃左右，再把消化管放入定氮儀上。消化管內(nèi)自動(dòng)添加稀釋液、堿，反應(yīng)杯內(nèi)自動(dòng)添加硼酸和顯色劑。對(duì)消化管內(nèi)樣品加熱逸出氨氣和水蒸氣混合液，冷卻流到反應(yīng)杯內(nèi)，同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸進(jìn)行滴定，直到蒸餾結(jié)束和滴定到終點(diǎn)。計(jì)量消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積即可計(jì)算酸奶中蛋白質(zhì)含量。
儀器和設(shè)備：
1．全自動(dòng)定氮儀SKD-1000（上海沛歐分析儀器有限公司）
2．消化爐SKD-20S2（上海沛歐分析儀器有限公司）
3．萬(wàn)分之**平（上海箐海儀器有限公司FA2104N）
4．滴管移液器
試劑、樣品和標(biāo)準(zhǔn)品
標(biāo)準(zhǔn)鹽酸濃度：0.1298.mｏl/L
40%的氫氧化鈉
2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的顯色劑
催化劑（硫酸銅：硫酸鉀為1：10的混合物）
蒸餾水
樣品為伊利安慕希酸奶A12 00：15：35 26，標(biāo)稱(chēng)蛋白質(zhì)含量3.1%(g)。
操作條件和程序：
1，把酸奶用滴定管減重移入消化管內(nèi)共5個(gè)樣品，再放入5克催化劑和９８％濃硫酸10ml，空白放相同的催化劑和濃硫酸，按序號(hào)放入消化爐，蓋上排廢氣裝置，打開(kāi)抽氣泵上水龍頭開(kāi)關(guān)（前三個(gè)階段水流要大，使釋放出大量廢氣能及時(shí)排除。第四階段水流開(kāi)小以避免酸霧排出）消化爐溫度-時(shí)間曲線(xiàn)設(shè)置：
135度（20分鐘）--190度（25分鐘）---350度（5分鐘）----400度（70分鐘）。
消化爐根據(jù)時(shí)間-溫度曲線(xiàn)自動(dòng)升溫和保溫，直到消化結(jié)束。把消化架取下放在冷卻架上，冷卻到４０℃左右。
定氮儀設(shè)置：加稀釋液40ml、堿45ml、硼酸和顯色劑加110ml(儀器固定設(shè)置）蒸餾方式：定容（6分鐘）、蒸餾功率99%（1500W)、加堿方式：間歇式
輸入5個(gè)樣品的編號(hào)、重量、標(biāo)準(zhǔn)酸濃度、系數(shù)（系數(shù)6.38，硫酸氨系數(shù)1）
計(jì)算
蛋白質(zhì)含量計(jì)算公式x%=6.38×1.401(v-v0)c/m
氮含量計(jì)算公式y%=1.401(v-v0)c/m
x%---------蛋白質(zhì)含量
y%---------氮含量
v--------消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積（ml)
V0------空白消化標(biāo)準(zhǔn)酸體積(ml)
C--------標(biāo)準(zhǔn)酸濃度（mol/L)
m--------樣品質(zhì)量(ｇ)
質(zhì)控品采用烘干的分析純（99%）硫酸氨，硫酸銨理論含氮量21.21%
| | 酸奶54 4.2185 | 酸奶55 3.9482 | 酸奶56 4.6263 | 酸奶57 4.6760 | 酸奶58 4.8397 | 硫酸氨 0.0683克 |
| 消耗標(biāo)準(zhǔn)酸（ml) | 12.155 | 11.534 | 13.149 | 13.525 | 14.205 | 7.914 |
| 蛋白質(zhì)含量(%) | 3.3431 | 3.3890 | 3.3086 | 3.3558 | 3.4049 | ----------- |
| 含氮量(%) | ------------- | ------------ | -------------- | | | 21.0711 |
| 空白消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積（ul) | 155 | 155 | 155 | 155 | 155 | 115 |
分析:本次測(cè)試數(shù)據(jù)符合要求
附：5009.5-2016 《食品安國(guó)內(nèi)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》
注意事項(xiàng)：
酸奶在取樣時(shí)注意均勻性，在消化樣品時(shí)，尤其是含糖、油脂的樣品容易起泡產(chǎn)生樣品掛壁，這時(shí)消化爐要有程序升溫功能，孔間溫差要小，避免樣品溫差所產(chǎn)生的升溫不協(xié)調(diào)而使樣品掛壁。
定氮儀要有足夠大的蒸餾功率，以便盡可能蒸餾出氨氣，提升回收率。如果全自動(dòng)定氮儀則采用顏色法終點(diǎn)判斷的方法，保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和儀器的線(xiàn)性度。
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